Национален стандарт за определяне на органичните сулфиди в дехидратиран чесън в Китай

Този стандарт е еквивалентен на Международната организация за стандартизация (ISO) 5567-1982 „Определяне на летливите органични сулфиди в дехидратиран чесън“.

1 Обобщение на метода

Пробата се накисва във вода, добавя се етанол, летливи органосулфурни съединения се дестилират и дестилатът в среда на азотна киселина се титрира чрез метода на измерване на среброто и съдържанието на летливи органосулфурни съединения се изчислява от консумацията на разтвор на сребърен нитрат.

2 реагента

2.1 азотна киселина (специфична гравитация 1.42)
2.2 етанол 95% (v/v)
2.3 Течен парафин
2.4 азотна киселина 10% (v/v)
2.5 амониев хидроксид 10% (v/v)
2.6 0.1000MOL/L СЕБЕРСКИ НИТАРТИ СТАНДАРТ РЕШЕНИЕ, ПОДГОТОВКА И Калибриране Съгласно GB 601-1977 "Метод на подготовка на химически реагент за реагент" Операция ".
2.7 0.1000mol/L амониев тиоцианат стандартен разтвор, претеглящ амониев тиоцианат 8g, разтворен в 1L вода. Справочник за калибриране GB 601-1977 "Метод за подготовка на химически реагент Стандартен разтвор" в метода за калибриране на натриев тиоцианат.
2.8 Индикатор за индикатор на железен амониев сулфат, наситен разтвор.

3 инструментация

По време на анализа, особено апаратът за дестилация трябва да се избягва контакт с медни или каучукови продукти, дестилационният апарат са връзката на стъклото в устата на земята.
3.1 Дестилационният апарат (виж диаграмата) е колба с дълга шийка с дължина 250 мл, способна да бъде използвана със стопер и лакът на Gooseneck, а лакътят Gooseneck и връзките на кондензатора с права тръба са или сферични или стандартно стъкло с земни краища.
3.2 250 ml конични колби с наземна деколте, способни да бъдат използвани във връзка с кондензатор на рефлукс.
3.3 Водна баня с постоянна температура, способна да контролира температурата до 37 ± 1 ° C.
3.4 G2 или G3 стъклена фуния.
3.5 Вакуумна помпа или водна помпа.
3.6 PH точна тестова хартия, способна да показва при рН = 7 ± 0,1. Алилирана серна дестилационна единица.

4 Аналитични процедури

4.1 ПРЕДПРИЯТИЕ НА ПРОБАТА
Дехидратираните чесънни люспи се правят в еднакви частици и след това се вземат проби, дехидратирани чесън гранули и чесън на прах се вземат проби директно.
4.2 Размер на пробата
Претеглете около 10 g проба, точна до 0,01 g.
4.3 Определяне
4.3.1 Накисване
Поставете претеглената проба в колба (3,1) със 100мл 40 ° С вода, залепете колбата със смляна стъклена запушалка и я накиснете в водна баня с постоянна температура (3.3) при температура 37 ± 1 ° C за 2H за 2 часа .
4.3.2 Дестилация
След добавяне на 20ml етанол (2.2) и 2ml течен парафин (2.3) към колбата (3.1), бързо свържете колбата към апарата за дестилация (виж фигура) и добавете 10ml амониев хидроксид (2.5) към коничната колба ( 3.2) така че долният изход на кондензатора да бъде потопен в разтвора на амониев хидроксид.
Загрейте колбата (3.1), за да спрете дестилацията след получаване на 60 ml дестилат, промийте кондензатора с вода и съберете измиването в конична колба.
Температурата трябва да се регулира по време на дестилацията, за да се избегне разливането на газови мехурчета и да се позволи да се получи подходяща скорост на дестилация.
4.3.3 Титруване
Неутрализирайте дестилата (А) в коничната колба с азотна киселина (2.4) и стабилизирайте рН при 7 ± 0,1, измерено с рН точна тестова хартия (3.6). Точно добавете 20,00 ml стандартен разтвор на сребърен нитрат (2.6) към дестилата (A) и го загрейте във водна баня при рефлукс в продължение на 1 час. Дестилатът (а) се охлажда до стайна температура и се филтрира чрез изпомпване със стъклена фуния, (3.4) вакуумна помпа или водна помпа (3,5) и утайка се промива с гореща вода 4 пъти и филтрата и измиването (В ) бяха събрани. Добавете 5 ml азотна киселина (2.1) и няколко капки индикатор на железен амониев сулфат (2.8) към филтрат и разтвор на промиване (В), титрирайте с 0,1000 mol/L амониев тиоцианат стандартен разтвор (2.7), докато разтворът стане светлина кафяво-червено и го дръжте за 0,5 минути.

5 Изчисляване на резултатите от анализа

5.1 Метод за изчисляване
Съдържанието на летливи органосулфурни съединения в дехидратиран чесън, изразен като масов процент на алилирана сяра, е даден от следната формула: MCVCX100057.0) 20 (21 × размери-= = MCVCX157.0) 20 (21 × размер на размери-=
Къде: X-Съдържание на процента на летливи органосулфурни съединения в дехидратиран чесън, %;
С1 - Концентрация на стандартен разтвор на сребърен нитрат (2.6), мол/L;
С2 - Концентрация на стандартен разтвор на амониев тиоцианат (2.7), мол/L;
V - обем на консумиран стандартен разтвор на амониев тиоцианат, ML;
0,057 - грама изгоряла пропилирана сяра [(CH2CH = CH2) 2S], еквивалентни на 1,00 ml стандартен разтвор на сребърен нитрат с C = 1.000 mol/L;
M - Маса на образеца g. Получените резултати се изразяват на два десетични знака.
5.2 Прецизност на метода
За един и същ оператор разликата между два последователни резултата не трябва да надвишава 5 на сто от средната им стойност, в противен случай повтаря определянето.
5.3 Експериментален доклад
Вземете аритметичната средна стойност от две определения като резултат.

Анотация:

Този стандарт е предложен от Бюрото за нестопанствена храна на Министерството на търговията на Китайската народна република.
Този стандарт е отговорен за изготвянето от Института за изследване на храните в Пекин.
Основният съставител на този стандартен Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, обратно към Jiuzhen.
Министерството на търговията на Китайската народна република 1988-02-29 одобри прилагането на 1988-07-01.